氣相色譜分析常見故障及解決方法

發(fā)布時(shí)間：2021-10-08

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FID(氫焰檢測(cè)器)的靈敏度高、體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用最廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。

氣相色譜分析系統(tǒng)常見故障及解決方法

氣相色譜在線分析系統(tǒng)的FID(氫焰檢測(cè)器)的靈敏度高、體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣，能有效地與毛細(xì)柱聯(lián)用，成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用很廣的檢測(cè)器。FID檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成，當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí)，應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。

FID常見故障及解決方法:

1、點(diǎn)火前不能調(diào)零

放大器預(yù)熱之后，氫焰尚未點(diǎn)燃，基線應(yīng)能被調(diào)節(jié)到記錄儀的零點(diǎn)，此時(shí)改變放大器上的衰減比，基線應(yīng)無偏離，如果在上述操作中發(fā)現(xiàn)，無論怎樣調(diào)節(jié)微電流放大器旋鈕，都不能使記錄儀上的基線回到零位，則認(rèn)為是不能調(diào)零故障。

點(diǎn)火前不能調(diào)零故障的發(fā)生原因有以下幾個(gè)：

接線錯(cuò)誤；離子室絕緣不良；引線電纜有短路；微電流放大器損壞；記錄儀故障。

2、點(diǎn)火故障

在色譜儀正常操作的條件下，按動(dòng)點(diǎn)火器按鈕，片刻后應(yīng)能聽到氫氧混合氣點(diǎn)燃時(shí)的爆鳴聲，此時(shí)將會(huì)觀察到基線的偏移。點(diǎn)火后，用涼爽的玻璃片或表面光亮的金屬片等物品放于火焰正上方氣路出口處，片刻可觀察到玻璃片或金屬片表面上水蒸氣冷凝的痕跡。如果出現(xiàn)上述現(xiàn)象，說明儀器點(diǎn)火正常。如果在點(diǎn)火過程中無上述點(diǎn)燃跡象，應(yīng)再次嘗試點(diǎn)火，若多次點(diǎn)火仍無反應(yīng)，可認(rèn)為發(fā)生了不能點(diǎn)火故障。

發(fā)生不能點(diǎn)火故障的原因有以下幾個(gè)：

點(diǎn)火組件故障；點(diǎn)火電源無輸出；點(diǎn)火前后氣路配比不當(dāng)；漏氫氣；氣路中有堵塞；點(diǎn)火電路連線、接頭斷路。

不能點(diǎn)火故障具體按下面步驟檢查排除：

點(diǎn)火絲發(fā)亮狀態(tài)的檢查：點(diǎn)火絲應(yīng)呈現(xiàn)較明亮的黃紅色，如看到點(diǎn)火絲能點(diǎn)亮，說明點(diǎn)火電路基本正常；如果點(diǎn)絲毫不反應(yīng)則說明點(diǎn)火電路有問題，此時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)入（7）作進(jìn)一步檢查。
氣路中氣流配比檢查：正常點(diǎn)火時(shí)應(yīng)增大氫氣流量，適當(dāng)減少空氣流量，載氣或尾吹氣應(yīng)調(diào)到很小或關(guān)死，如各流量操作不對(duì)，應(yīng)進(jìn)行調(diào)整。
氫氣漏氣檢查：停電后，關(guān)閉除氧氣以外的各路流量控制閥，用硅橡膠墊或干凈的軟橡皮頭堵住氫火焰離子室噴嘴，并稍向下用力，以阻斷從噴嘴流出的氫氣，此時(shí)氫氣一路轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子應(yīng)慢慢降到零。如轉(zhuǎn)子不下降或雖然下降但降不到零，則說明氫氣一路有漏氣，按（4）處理；如果轉(zhuǎn)子可降為零，轉(zhuǎn)入（5）進(jìn)行處理。
消除漏氣：試漏，找出漏氣點(diǎn)，必要時(shí)也可對(duì)氣路管線分段處理試漏。找到泄漏處之后應(yīng)根據(jù)具體情況適當(dāng)處理，詳細(xì)方法見氣路泄漏的檢查與排除所述。在消除氫氣漏氣故障時(shí)有一點(diǎn)需給予注意，那就是載氣氣路下游的泄漏也會(huì)導(dǎo)致氫氣氣路轉(zhuǎn)子降不到零位，這是由于載氣和氫氣兩路在噴嘴前相互連通的緣故。
氣路中有堵塞：氣路堵塞，特別是噴嘴處的氣路堵塞，是造成不能點(diǎn)火或點(diǎn)火后又滅的一個(gè)常見原因。排除堵塞方法可見氣路部件的清洗部分所述。
氣路配比的調(diào)整：不能點(diǎn)火或不易點(diǎn)火往往和點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氣路各流量配比有關(guān)。在點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)氫氣流量應(yīng)加大幾倍，而空氣可略微降低，用作載氣的氮?dú)鈶?yīng)減少甚至關(guān)斷，在點(diǎn)火后再緩緩增大。此項(xiàng)調(diào)整可反復(fù)做幾次，直到能點(diǎn)著火為止。
點(diǎn)火組件接觸良好性檢查。
點(diǎn)火電路輸出電壓檢查：直接測(cè)量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否為額定值，便可知點(diǎn)火電源有否故障。
連線與插頭有斷路。
檢測(cè)器接觸不良。