氣相色譜儀毛細柱介紹

1 毛細柱進樣口的基本結(jié)構(gòu)

       在線氣相色譜分析儀毛細柱進樣口，其主要包括三部分氣體流量控制：載氣流量、分流流量和隔墊吹掃流量。

載氣的作用是以一定的流速將氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品帶入色譜柱進行分離；分流的作用是將氣化后的樣品按照一定比例排出進樣口；隔墊吹掃的作用主要是消除進樣時可能帶入的雜質(zhì)和消除進樣口密封墊在高溫時釋放出的雜質(zhì)。一般而言，載氣、分流和隔墊吹掃的相對位置為：隔墊吹掃在頂端，載氣在中間，分流管路在底端。

2 毛細柱進樣口的分流模式

       對于毛細柱進樣口，分流進樣模式是其基本功能。對于分流進樣模式，在進樣期間，液體樣品進入進樣口后迅速氣化。在載氣的推動下，少量樣品進入色譜柱，大部分樣品從分流出口排出。進入色譜柱的樣品和分流出口排出的樣品的比例可以通過調(diào)節(jié)色譜柱流量和分流流量的比例來控制。一般將分流流量和色譜柱流量的比稱之為分流比。

分流進樣主要用于高濃度樣品分析，大部分樣品從分流出口排出。它也用于不能稀釋的樣品。

對于分流進樣模式，其流量的關(guān)鍵點是：在儀器正常工作的任何時刻，包括進樣前、進樣瞬間和進樣后任意時刻，分流調(diào)節(jié)閥保持開啟，且分流比保持不變。

說明：

（1）本段描述不考慮存在“載氣節(jié)省”特殊功能的情況；

（2）本段描述強調(diào)分流比保持不變，而不是分流流量或柱流量保持不變。如果儀器進樣口采用恒定流量控制模式，那么柱流量、分流流量和分流比均保持不變；如果儀器進樣口采用恒定壓力（柱前壓）控制模式，在進行程序升溫的分析中，柱流量和分流流量會隨柱箱溫度的升高而改變，但是分流比（分流流量/柱流量）不會改變。

3 毛細柱進樣口的不分流模式

        對于當前的多數(shù)儀器廠家而言，其氣相色譜儀器均可以實現(xiàn)毛細柱進樣口的不分流進樣（也稱之為無分流進樣），能夠進行分流進樣和不分流進樣兩種模式的毛細柱進樣口也被稱之為分流/不分流進樣口。不同廠家實現(xiàn)不分流進樣模式的氣路控制方式略有不同，具體可以參見公眾號往期文章，點擊鏈接查看詳細內(nèi)容：第28篇 毛細柱進樣口的分流進樣和不分流進樣。

3.1 字面意義的不分流進樣

        從不分流進樣的字面意義上來講，不分流進樣指的是將毛細柱進樣口的分流出口（分流調(diào)節(jié)閥）在整個分析過程中完全關(guān)閉，讓樣品全部進入色譜柱；此種情況下，樣品完全進入色譜柱，靈敏度較高并且可以消除分流歧視現(xiàn)象（分流歧視：指假設(shè)設(shè)置分流比10:1，但是由于進樣口設(shè)計原因和樣品性質(zhì)，導(dǎo)致實際組分的分流狀況并不完全是10:1，且不同組分有所不同）。

       該種字面意義上的不分流進樣會帶來一些問題，主要是樣品初始譜帶較寬（樣品汽化后的體積相對于載氣流速較大）。由于樣品中的絕大多數(shù)都是溶劑，氣化后會充滿整個毛細柱進樣口內(nèi)部的襯管，不可能瞬間進入色譜柱，會導(dǎo)致溶劑峰嚴重拖尾，影響溶劑峰之后臨近的組分（下圖a）。分流進樣由于將樣品按照一定比例分流，會有效改觀此種現(xiàn)象。