在線氣相色譜儀流路檢漏要素

        在氣相色譜分析過(guò)程中，儀器流路的氣密性非常重要，影響到儀器分析的各個(gè)方面。一方面，氣相色譜分析儀系統(tǒng)的嚴(yán)重漏氣可能會(huì)導(dǎo)致整個(gè)系統(tǒng)無(wú)法正常工作，具體表現(xiàn)包括氣源（鋼瓶）消耗速度快、氣源（發(fā)生器）無(wú)法就緒、電子流量控制裝置（EPC）關(guān)閉、無(wú)柱前壓和相關(guān)流量、檢測(cè)器無(wú)法點(diǎn)火和工作狀態(tài)異常等。另一方面，儀器系統(tǒng)的微弱漏氣不會(huì)影響系統(tǒng)運(yùn)行，但會(huì)對(duì)色譜分析產(chǎn)生負(fù)面影響，包括柱前壓波動(dòng)、保留時(shí)間重現(xiàn)性差、基線噪聲大、柱流失高于正常值、基線漂移、進(jìn)樣**性高于往常、色譜峰出現(xiàn)拖尾、進(jìn)樣口維護(hù)頻率增高以及峰面積重現(xiàn)性變差等。

        因此在氣相色譜儀器使用過(guò)程中，定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)，出現(xiàn)儀器故障時(shí)排查儀器漏氣則是常規(guī)操作之一。

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檢漏的方法：

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2. 方法一是采用密封壓降法（或稱之為壓力衰減法），該方法一般用于微小泄露的檢測(cè)——即將儀器流路的出口關(guān)閉或者堵死，通過(guò)入口閥調(diào)節(jié)儀器系統(tǒng)壓力至設(shè)定值（如0.2MPa），待系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉入口閥（穩(wěn)壓閥或者穩(wěn)流閥），記錄一定時(shí)間下的系統(tǒng)壓力降（一般為經(jīng)30min壓力下降不大于0.01MPa）。該方法一般多用于氣相色譜儀進(jìn)樣口的檢漏，則上述所指系統(tǒng)壓力為進(jìn)樣口壓力（柱前壓）。

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4. 方法二則是檢漏液檢漏法，該方法一般用于較大泄露的檢測(cè)——即使用檢漏液直接在儀器有氣體通過(guò)的連接處涂抹，如無(wú)氣泡產(chǎn)生，則說(shuō)明儀器無(wú)漏氣。

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6. 方法三，除了上述方法之外，一些自動(dòng)化程度較高的儀器（指使用了電子流量控制裝置EPC）提供了另外的檢漏方法。以毛細(xì)柱進(jìn)樣口為例，其大致原理是關(guān)閉毛細(xì)柱進(jìn)樣口的隔墊吹掃流量和分流流量（關(guān)閉兩者之后，進(jìn)樣口只具有毛細(xì)柱柱流量），通過(guò)對(duì)比毛細(xì)柱進(jìn)樣口流量傳感器的測(cè)定值與壓力傳感器計(jì)算出來(lái)的毛細(xì)柱流量值來(lái)判斷儀器進(jìn)樣口是否有漏氣。

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說(shuō)明和警告：當(dāng)儀器出現(xiàn)漏氣時(shí)應(yīng)當(dāng)及時(shí)解決，尤其需要注意到氣相色譜儀可能使用到的氫氣是易燃?xì)怏w。如果泄漏的氫氣被限制在一個(gè)封閉的空間內(nèi)，可能會(huì)有燃燒或**的危險(xiǎn)。任何情況下用到氫氣時(shí)，都應(yīng)在操作儀器前檢查所有連接、管線和閥門是否有泄漏現(xiàn)象。維護(hù)儀器前務(wù)必始終關(guān)閉氫氣的供氣閥門。
在氣相色譜分析中，儀器流路可以簡(jiǎn)單的分為外流路和內(nèi)流路。外流路將氣源、氣體凈化器和色譜儀器連接起來(lái)，從氣源為色譜儀器供氣；內(nèi)流路則將流量控制裝置（閥、EPC）、進(jìn)樣口、色譜柱和檢測(cè)器等連接起來(lái)。
        一般而言，外流路的泄漏點(diǎn)包括氣源（鋼瓶及氣體發(fā)生器）、壓力調(diào)節(jié)閥及其接頭、氣體凈化器、氣體管路、氣體管路與氣相色譜儀供氣連接等。內(nèi)流路的泄漏點(diǎn)則包括進(jìn)樣口、檢測(cè)器、色譜柱連接、閥連接、氣體流量控制裝置（機(jī)械閥、EPC等）和進(jìn)樣口/檢測(cè)器之間的連接。