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氣相色譜儀FID檢測(cè)器故障排查
發(fā)布時(shí)間：2022-08-24
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氣相色譜儀氫火焰檢測(cè)器基線不穩(wěn)定故障的原因有很多，比如環(huán)境、氣路配比、系統(tǒng)漏氣等各種因素。
對(duì)造成在線氣相色譜儀的氫火焰檢測(cè)器基線不穩(wěn)定故障的原因有很多。我們要準(zhǔn)確有效的排查故障，下面給出了相應(yīng)的檢查步驟：
(1)環(huán)境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強(qiáng)風(fēng)吹過、離子室附近是否有強(qiáng)靜電場(chǎng)存在，以及儀器工作臺(tái)是否有強(qiáng)烈振動(dòng)。
(2)滅火檢查：關(guān)閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時(shí)觀察儀器基線記錄情況，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分(包括檢測(cè)器電路在內(nèi))有故障。
(3)氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮?dú)饬髁浚叩南鄬?duì)大小對(duì)于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大。當(dāng)火焰不穩(wěn)定時(shí)基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當(dāng)時(shí)，可獲得比較好的靈敏度和理想的基線。如果調(diào)節(jié)氣路流速比之后，基線無明顯好轉(zhuǎn)，或各氣路根本調(diào)不到滿意，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下步檢查，作進(jìn)一步的了解。
（8）溫控系統(tǒng)故障：溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個(gè)典型故障。
（9）系統(tǒng)漏氣檢查。
（10）系統(tǒng)漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動(dòng)檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量在滿意狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點(diǎn)時(shí)，有可能造成樣品中的高沸點(diǎn)物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時(shí)應(yīng)考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
（14）降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關(guān)系，因此如果固定相流失大，則應(yīng)降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的較高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時(shí)勢(shì)必有流失過大的現(xiàn)象；如果此時(shí)仍必須使用，則應(yīng)在低靈敏擋進(jìn)行；如分析方法允許，可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化，如果升溫老化柱子一段時(shí)間后，基線趨于穩(wěn)定則證實(shí)是此種原因。當(dāng)柱子使用中不慎發(fā)生損壞時(shí)，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周圍的強(qiáng)光仔細(xì)觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時(shí)火焰應(yīng)呈淺藍(lán)色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動(dòng)的亮點(diǎn)，則認(rèn)為火焰有玷污。
（17）關(guān)斷氮?dú)猓^察噪聲：在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，切斷氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥，暫時(shí)使載氣流量降到零，如果是用氮?dú)庾鬏o助氣（也稱尾吹氣），則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好，如變好則證明氮?dú)鈿饴酚形廴尽?/span>
（18）氮?dú)鈿饴肺廴荆旱獨(dú)鈿饴肺廴荆ǖ獨(dú)獠患兒驼麄€(gè)管路被污染。如果氮?dú)鈿庠床患?，可以更換新的過濾凈化器（如分子篩）之后，基線短時(shí)期內(nèi)穩(wěn)定這一點(diǎn)而加證實(shí)。如更換過濾凈化器之后，基線噪聲消失，需考慮更換無污染的氮?dú)鈿庠?；如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化，需考慮管路被污染。通常在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當(dāng)然柱前氣路也可能被污染，區(qū)別兩者的一個(gè)方法是仔細(xì)觀察基線噪聲的形態(tài)，如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應(yīng)考慮為柱前污染，如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對(duì)污染的氣路要及時(shí)進(jìn)行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會(huì)影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實(shí)并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮?dú)猓饾u增加和減少氫氣并觀察是否有一理想基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有理想基流存在，即隨著氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認(rèn)為是氫氣氣路污染；否則就認(rèn)為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實(shí)現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后，基線有短期處于穩(wěn)定，則說明過濾器之后的管路沒有污染，污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時(shí)需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用，則需要對(duì)氫氣或空氣管路進(jìn)行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說來除了柱大量流出物會(huì)明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當(dāng)噴嘴表面有有機(jī)物覆蓋時(shí)，火焰一點(diǎn)燃，就會(huì)受到其影響。這時(shí)可拆下離子室外罩，單獨(dú)用乙醇清洗噴嘴，必要時(shí)可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風(fēng)吹干后裝回原處。此時(shí)應(yīng)注意三點(diǎn)：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時(shí)要更換一個(gè)適當(dāng)?shù)拿芊鈮|片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進(jìn)行試漏；三是安裝噴嘴時(shí)，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實(shí)氣路配比與理想值之間有很大偏差時(shí)就應(yīng)當(dāng)認(rèn)為氣路流量沒調(diào)好。另一種異?，F(xiàn)象需引起注意，即當(dāng)進(jìn)行氣路配比調(diào)節(jié)時(shí)，總是不能使調(diào)節(jié)值達(dá)到要求的情況，比如調(diào)氮?dú)庹也坏交鞣逯担{(diào)空氣找不到飽和點(diǎn)等異?，F(xiàn)象，此時(shí)需考慮氣路有污染，應(yīng)轉(zhuǎn)入（14）的檢查。
（22）電路、檢測(cè)器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當(dāng)發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時(shí)，應(yīng)采取相應(yīng)措施逐個(gè)排除之。如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)塵埃太多，應(yīng)尋找產(chǎn)生塵埃的設(shè)備并設(shè)法隔離之。當(dāng)離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過時(shí)，應(yīng)關(guān)閉門窗、鼓風(fēng)機(jī)或移動(dòng)色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著帶電的干擾，應(yīng)換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺(tái)的強(qiáng)烈振動(dòng)一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方把色譜儀安放到水泥工作臺(tái)上進(jìn)行操作。
(1)環(huán)境檢查：首先用直觀的方法檢查儀器所處環(huán)境中塵埃是否太多、離子室出口是否有強(qiáng)風(fēng)吹過、離子室附近是否有強(qiáng)靜電場(chǎng)存在，以及儀器工作臺(tái)是否有強(qiáng)烈振動(dòng)。
(2)滅火檢查：關(guān)閉氫氣后，氫火焰熄滅。此時(shí)觀察儀器基線記錄情況，如果基線記錄變好，能走出一較理想的合格基線，則判定為氣路故障；若基線記錄仍不合格，說明電路部分(包括檢測(cè)器電路在內(nèi))有故障。
(3)氣路配比檢查：氣路中氫氣流量、空氣流量和氮?dú)饬髁浚叩南鄬?duì)大小對(duì)于穩(wěn)定的火焰來說關(guān)系很大。當(dāng)火焰不穩(wěn)定時(shí)基流和噪聲也就增大；在各流路流量配比恰當(dāng)時(shí)，可獲得比較好的靈敏度和理想的基線。如果調(diào)節(jié)氣路流速比之后，基線無明顯好轉(zhuǎn)，或各氣路根本調(diào)不到滿意，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下步檢查，作進(jìn)一步的了解。
(4)基線漂移與波動(dòng)檢查：檢查基線不穩(wěn)定性的表現(xiàn)，是單純性的基線漂移與波動(dòng)，還是其它噪聲表現(xiàn)形式，若屬于前者轉(zhuǎn)入(5)，屬于后者轉(zhuǎn)入(14)，按基線噪聲故障處理。
(5）證實(shí)進(jìn)樣后組分峰是否出完。
（6）高沸點(diǎn)組分的消除：當(dāng)有些組分在柱中保留時(shí)間太長，影響后面正常進(jìn)樣時(shí)，可采取氣路反吹的方法消除。氣路反吹時(shí)間至少不少于原進(jìn)樣出峰時(shí)間。另一種方法是適當(dāng)加快流速和提高柱溫，讓高沸點(diǎn)組分盡快逸出，以縮短進(jìn)樣周期。
（7）溫控變化趨勢(shì)檢查：分別觀察檢測(cè)柱室溫度與檢測(cè)器溫度的變化。檢測(cè)中應(yīng)特別注意柱室與檢測(cè)器的溫度變化趨勢(shì)是否和基線漂移趨勢(shì)相同，核對(duì)兩者周期是否一致。如兩者有同步現(xiàn)象，則是溫控系統(tǒng)故障；如溫度沒有可觀察到的變化，或者雖然有變化，但是與基線漂移不同步，則應(yīng)進(jìn)行（9）的檢查。（8）溫控系統(tǒng)故障：溫控精度下降現(xiàn)象屬于溫控系統(tǒng)中的一個(gè)典型故障。
（9）系統(tǒng)漏氣檢查。
（10）系統(tǒng)漏氣修理。
（11）氣源壓力太小及波動(dòng)檢查。
（12）換氣源及增加氣阻：調(diào)節(jié)空氣和氫氣流量在滿意狀態(tài)。
（13）離子室、噴嘴冷凝：在離子室溫度低于柱溫或冷凝物的沸點(diǎn)時(shí)，有可能造成樣品中的高沸點(diǎn)物或水蒸氣在離子室，特別是噴嘴中冷凝。這時(shí)應(yīng)考慮升高離子室溫度以消除這種冷凝現(xiàn)象。
（14）降低柱溫觀察基線穩(wěn)定性：由于色譜柱中固定相的流失與柱溫下降是指數(shù)關(guān)系，因此如果固定相流失大，則應(yīng)降低柱溫其值將大幅度下降。用這種方法可以較快地判定是否柱流失過大。
（15）固定相流失大的處理：首先需考慮固定液允許使用的較高溫度，如果此值很接近所用柱溫，那么使用時(shí)勢(shì)必有流失過大的現(xiàn)象；如果此時(shí)仍必須使用，則應(yīng)在低靈敏擋進(jìn)行；如分析方法允許，可采取其它種類色譜柱。柱流失的另一常見原因是柱子沒有充分老化，如果升溫老化柱子一段時(shí)間后，基線趨于穩(wěn)定則證實(shí)是此種原因。當(dāng)柱子使用中不慎發(fā)生損壞時(shí)，需更換新的色譜柱。
（16）火焰顏色檢查：擋住周圍的強(qiáng)光仔細(xì)觀察噴嘴處氫火焰的顏色。正常時(shí)火焰應(yīng)呈淺藍(lán)色或看不到，如果火焰處有明顯的色彩，如黃色、紅色或跳動(dòng)的亮點(diǎn)，則認(rèn)為火焰有玷污。
（17）關(guān)斷氮?dú)猓^察噪聲：在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，切斷氮?dú)饬髁空{(diào)節(jié)閥，暫時(shí)使載氣流量降到零，如果是用氮?dú)庾鬏o助氣（也稱尾吹氣），則關(guān)死輔助氣控制閥。此后觀察基線穩(wěn)定性能否變好，如變好則證明氮?dú)鈿饴酚形廴尽?/span>
（18）氮?dú)鈿饴肺廴荆旱獨(dú)鈿饴肺廴荆ǖ獨(dú)獠患兒驼麄€(gè)管路被污染。如果氮?dú)鈿庠床患?，可以更換新的過濾凈化器（如分子篩）之后，基線短時(shí)期內(nèi)穩(wěn)定這一點(diǎn)而加證實(shí)。如更換過濾凈化器之后，基線噪聲消失，需考慮更換無污染的氮?dú)鈿庠?；如果更換過濾凈化器之扣基線噪聲無變化，需考慮管路被污染。通常在用氮?dú)庾鬏d氣時(shí)，需首先考慮柱子到離子室之間的管路。當(dāng)然柱前氣路也可能被污染，區(qū)別兩者的一個(gè)方法是仔細(xì)觀察基線噪聲的形態(tài)，如果在基線上夾有出峰狀的不規(guī)則干擾應(yīng)考慮為柱前污染，如果無出峰狀干擾則考慮為柱后污染。對(duì)污染的氣路要及時(shí)進(jìn)行清洗。
（19）空氣、氫氣污染處理：如果空氣和氫氣氣路污染，也會(huì)影響氫火焰的基線穩(wěn)定性。證實(shí)并區(qū)別氫氣和空氣哪一路污染的方法，是固定氮?dú)猓饾u增加和減少氫氣并觀察是否有一理想基流出現(xiàn)。如果氫氣增大后一直沒有理想基流存在，即隨著氫氣增大，基流一直單方向上升，則可認(rèn)為是氫氣氣路污染；否則就認(rèn)為是空氣氣路有污染發(fā)生。判別氣路污染是由于氣源不純還是由于氣路管道不潔所造成的，可用更換過濾凈化器后基線的噪聲變化情況而實(shí)現(xiàn)。如在更換過濾凈化器之后，基線有短期處于穩(wěn)定，則說明過濾器之后的管路沒有污染，污染發(fā)生于氣源或過濾器之前的管路。此時(shí)需考慮更換氣源及清洗前面管路。如更換過濾器之后不起作用，則需要對(duì)氫氣或空氣管路進(jìn)行清洗了。
（20）噴嘴玷污：一般說來除了柱大量流出物會(huì)明顯改變火焰顏色外，能夠改變火焰顏色的就是噴嘴處玷污了。當(dāng)噴嘴表面有有機(jī)物覆蓋時(shí)，火焰一點(diǎn)燃，就會(huì)受到其影響。這時(shí)可拆下離子室外罩，單獨(dú)用乙醇清洗噴嘴，必要時(shí)可拆下噴嘴組件在乙醇中浸泡幾分鐘，再用毛刷或綢布輕擦，用熱風(fēng)吹干后裝回原處。此時(shí)應(yīng)注意三點(diǎn)：一是不要再用手觸摸噴嘴表面，使其再度污染；二是裝回時(shí)要更換一個(gè)適當(dāng)?shù)拿芊鈮|片，而且裝完后用干凈橡皮堵住出口進(jìn)行試漏；三是安裝噴嘴時(shí)，扳手一定不要碰到噴嘴，否則噴嘴易碰碎或根部碰裂，造成漏氣！
（21）氣路配比不佳：經(jīng)證實(shí)氣路配比與理想值之間有很大偏差時(shí)就應(yīng)當(dāng)認(rèn)為氣路流量沒調(diào)好。另一種異?，F(xiàn)象需引起注意，即當(dāng)進(jìn)行氣路配比調(diào)節(jié)時(shí)，總是不能使調(diào)節(jié)值達(dá)到要求的情況，比如調(diào)氮?dú)庹也坏交鞣逯担{(diào)空氣找不到飽和點(diǎn)等異?，F(xiàn)象，此時(shí)需考慮氣路有污染，應(yīng)轉(zhuǎn)入（14）的檢查。
（22）電路、檢測(cè)器不穩(wěn)故障檢查與故障排除。
（23）環(huán)境條件的改善：當(dāng)發(fā)現(xiàn)色譜儀周圍環(huán)境有異常時(shí)，應(yīng)采取相應(yīng)措施逐個(gè)排除之。如發(fā)現(xiàn)室內(nèi)塵埃太多，應(yīng)尋找產(chǎn)生塵埃的設(shè)備并設(shè)法隔離之。當(dāng)離子室出口有強(qiáng)風(fēng)吹過時(shí)，應(yīng)關(guān)閉門窗、鼓風(fēng)機(jī)或移動(dòng)色譜儀的位置。為了防止靜電干擾，尤其是工作人員衣著帶電的干擾，應(yīng)換用不易產(chǎn)生靜電的工作服或注意不靠近離子室出口。工作臺(tái)的強(qiáng)烈振動(dòng)一般都是由于使用木制桌子所造成的。有條件的地方把色譜儀安放到水泥工作臺(tái)上進(jìn)行操作。
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