微量水分測定儀使用前準備和常見問題處理

發(fā)布時間：2021-09-06

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微量水分測定儀使用前需要做哪些準備以及使用中常見問題的處理。

微量水分測定儀使用前準備和常見問題處理

微量水分測定儀應用于電力、石油、化工制藥、食品及太陽能電池板切割液等領域。

使用前準備
一、處理電解池：具體操作：把電解池輕輕晃動幾下，使池瓶內壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關，調整攪拌速度，使液面形成一個小的漩渦，把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上，并使其接觸良好，打開電解開關。
注意：在過碘的狀態(tài)下，測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個紅燈，并且數字顯示器不計數。
二、調整電解液的平衡：具體操作：如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，按一下啟動鍵，通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示，計數器開始計數為止。待計數停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動幾下，再次使池瓶內壁上的水分被吸收，終點報警后即可進行標定。
三、標定：具體操作：電解液穩(wěn)定以后，用微量進樣器抽取微量蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動鍵，注入到液面以下，儀器開始計數，達到終點，顯示水量，連續(xù)標定2~3次，計數值都在該要求范圍內，說明儀器是準確的。
說明：用蒸餾水（100%）標定時，允許誤差在±10%以內。
常見問題
1、陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間。
原因：水分測定儀電解液顏色過深，是電極對電解液的響應能力降低。
解決方法：可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測量電極是否正常連接；測量電極可能發(fā)生故障。
2、預滴定新鮮的陽極電解液，漂移太高
原因：滴定系統內存在殘留的水份。
解決方法：可以更換干燥管內的分子篩和硅膠，檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當在一些松動的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時漂移太高是何原因
原因：陰極池中的水份透過隔膜滲入陽極池內。
解決方法1：可以更換陽極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行干燥；保持陽極液的液面高于陰極池內的液面高度。
解決方法2：徹底清潔滴定杯，清理上一次試驗殘留的樣品引起的持續(xù)不斷的副反應；檢查滴定系統的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高
原因：試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應，反應產生水。
解決方法1：更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法
解決方法2：讓樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應。
解決方法3：改進樣品預處理方法。
5、滴定時間長，滴定不中止
原因1：控制參數選擇不當。
解決方法：可以使用相對漂移終止作為結束參數，增大相對漂移終止值，增大終點。
原因2：陽極電解液電導率太低

解決方法：需要更換陽極電解液。

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