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卡爾費(fèi)休水份測定儀的應(yīng)用和標(biāo)定
發(fā)布時(shí)間：2021-09-13
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卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。
卡爾費(fèi)休水份測定儀的應(yīng)用和標(biāo)定
卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑的應(yīng)用
卡爾-費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。 目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測到終點(diǎn)即將到來，而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。 兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。 無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。
一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。 PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn)。
此時(shí)，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。 在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。
卡爾費(fèi)休水份測定儀試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。 滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝。每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。 簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗(yàn)室的檢驗(yàn)人員對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會發(fā)生一瓶試劑從開啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。卡爾-費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長是逐步變化的，相對于*天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見幾個(gè)月內(nèi)一直使用起初的滴定度來計(jì)算測定值，對測定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對卡爾-費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對卡爾-費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測量的準(zhǔn)確度。而樣品測量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
我們公司的防爆型工業(yè)卡爾費(fèi)休水份滴定分析系統(tǒng)采用A8處理器，模塊化設(shè)計(jì)， 七英寸中文人機(jī)對話全彩觸摸屏，高精度滴定管、電磁切換閥、長壽命溶劑泵，高分辨率的顏色采集模塊和多樣的檢測模塊，可通過測量電極的電位變化和顏色變化的自動(dòng)判斷，來指示滴定的終點(diǎn)，根據(jù)樣品性質(zhì)，儀器選用不同電極和檢測器進(jìn)行自動(dòng)顏色滴定、pH滴定、氧化還原滴定、絡(luò)合滴定、非水滴定和沉淀滴定等多種滴定。
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